普通混凝土用砂的化學(xué)法堿活性試驗(yàn)步驟

　　【學(xué)員問題】普通混凝土用砂的化學(xué)法堿活性試驗(yàn)步驟規(guī)定？

　　【解答】1稱取備好的試樣25±0.05g三份；

　　2將試樣放入反應(yīng)器中，再用移液管加入25mL經(jīng)標(biāo)定的濃度為1.000moL/L氫氧化鈉溶液，另取2～3個(gè)反應(yīng)器，不放樣品加入同樣氫氧化鈉溶液作為空白試驗(yàn)；

　　3將反應(yīng)器的蓋子蓋上（帶橡皮墊圈），輕輕旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)反應(yīng)器，以排出粘附在試樣上的空氣，然后加夾具密封反應(yīng)器；

　　4將反應(yīng)器放在80±1℃恒溫水浴中24h，然后取出，將其放在流動(dòng)的自來水中冷卻15±2min，立即開蓋，用瓷質(zhì)古氏坩堝過濾（坩堝內(nèi)應(yīng)放一塊大小與坩堝底相吻合的快速濾紙）。過濾時(shí)，將坩堝放在帶有橡皮坩堝套的巴氏漏斗上，巴氏漏斗裝在抽濾瓶上，抽濾瓶上放一支容量35～50mL的干燥試管，用以收集濾液；

　　注：為避免氫氧化鈉溶液與玻璃器皿發(fā)生反應(yīng)，影響試驗(yàn)的精度，建議采用塑料漏斗和塑料試管，或在玻璃漏斗和試管上涂上一層石蠟。

　　5開動(dòng)抽氣系統(tǒng)，將少量溶液傾入坩堝中潤濕濾紙，使之緊貼在坩堝底部，然后繼續(xù)傾入溶液，不要攪動(dòng)反應(yīng)器內(nèi)的殘?jiān)?。待溶液全部傾出后，停止抽氣，用不銹鋼或塑料小勺將殘?jiān)迫脎釄逯胁簩?shí)，然后再抽氣，調(diào)節(jié)氣壓在380mm水銀柱，直至每10s濾出溶液一滴為止；

　　注：同一組試樣及空白試驗(yàn)的過濾條件都應(yīng)當(dāng)相同。

　　6過濾完畢，立即將濾液搖勻，用移液管吸取10mL濾溶液移入200mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，以備測(cè)定溶解的二氧化硅含量和堿度降低值用；

　　注：此稀釋液應(yīng)在4h內(nèi)進(jìn)行分析，否則應(yīng)移入清潔、干燥的聚乙烯容器中密封保存。

　　7用重量法、容量法或比色法測(cè)定溶液中的可溶性二氧化硅含量（Csio2）；

　　8用單終點(diǎn)法和雙終點(diǎn)法測(cè)定溶液的堿度降低值。

　　9用重量法測(cè)定可溶性二氧化硅含量試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：

　?。?）吸取100mL稀釋液，移入蒸發(fā)皿中，加入5～10mL濃鹽酸（相對(duì)密度1190kg/m3），在水浴上蒸至濕鹽狀態(tài)，再加入5～10mL濃鹽酸（相對(duì)密度1190kg/m3），繼續(xù)加熱至70℃左右，保溫并攪拌3～5min.加入10mL新配制的1%動(dòng)物膠（1g動(dòng)物膠溶于100mL熱水中）攪勻，冷卻后用無灰濾紙過濾，先用每升含5mL鹽酸的熱水洗滌沉淀，再用熱蒸餾水充分洗滌，直至無氯離子反應(yīng)為止；

　?。?）將沉淀物連同濾紙移入坩堝中，先在普通電爐上烘干并碳化，再放在900℃～950℃的高溫爐中灼燒至恒重（㎡）；

　?。?）用上述同樣方法測(cè)定空白試驗(yàn)稀釋液中二氧化硅的含量（m1）；

　　（4）濾液中二氧化硅的含量應(yīng)按下式計(jì)算（精確至0.001）；

　　10用容量法測(cè)定可容性二氧化硅含量應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：

　?。?）配制15%（W燉V）氟化鉀——稱取30g氟化鉀，置于聚四氟乙烯杯中，加入150mL水，再加入硝酸和鹽酸各25mL，并加入氯化鉀至飽和，放置半小時(shí)后，用涂蠟漏斗過濾置于聚乙烯瓶中備用。

　?。?）乙醇洗液——將無水乙醇與水（+）混合，加入氯化鉀至飽和。

　　（3）0.1mol燉L氫氧化鈉溶液——以4g氫氧化納溶于1000mL新煮沸并冷卻后的蒸餾水中，搖勻，貯于裝有鈉石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氫氧化鈉溶液應(yīng)以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，準(zhǔn)確至0.001moL/L.

　?。?）吸取10～50mL稀釋液（視二氧化硅的含量而定），放入300mL聚四氟乙烯杯中，加入蒸餾水，控制溶液的體積在50mL以內(nèi)。加入濃硝酸3mL，用塑料棒攪拌溶液并加入氯化鉀至飽和，

　　再慢慢加入15%氟化鉀溶液10～12mL，繼續(xù)攪拌1min后，放置15min，用塑料或涂蠟漏斗和中速濾紙過濾。用乙醇洗液洗沉淀物及燒杯2～3次，將沉淀連同濾紙取出放入原燒杯中，用10mL乙醇洗液淋洗燒杯壁，加入15滴酚酞指示劑，用滴定管滴入0.1moL/L氫氧化鈉溶液，用塑料棒仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并擦洗杯壁，以中和未洗去的酸，直至紅色不退，然后加入100mL剛煮沸的蒸餾水（此水應(yīng)先加入數(shù)滴酚酞指示劑并用氫氧化鈉溶液滴至微紅色）。在攪拌中用氫氧化鈉溶液滴定至呈微紅色。

　?。?）用同樣方法測(cè)定空白試驗(yàn)的稀釋液。

　?。?）濾液中二氧化硅的濃度按下式計(jì)算（精確至0.001）：

　　11用比色法測(cè)定可溶性二氧化硅含量應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：

　?。?）配制鉬蘭顯色劑——將20g草酸，15g硫酸亞鐵銨溶于1000mL濃度為1.5moL/L的硫酸中。

　　（2）二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液——稱取二氧化硅保證試劑0.1000g，置于鉑坩堝中，加入無水碳酸鈉2.5～3.0g混勻，于900～950℃下熔融20～30min，取出冷卻。在燒杯中加400mL熱水，攪拌至全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。比溶液每毫升含二氧化硅0.1mg（必要時(shí)可用重量法校準(zhǔn)）；

　?。?）10%（W/V）鉬酸銨溶液——100g鉬酸銨溶于400mL熱水中，過濾后稀釋至1000mL；

　　注：以上溶液貯存在聚乙烯瓶中可保存一個(gè)月。

　　（4）0.01mol燉L高錳酸鉀溶液；

　?。?）5%（W/V）鹽酸；

　?。?）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制——吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別裝入100mL容量瓶中，用水稀釋至30mL.各依次加入5%（W/V）鹽酸5mL，10%（W/V）鉬酸銨溶液2.5mL，0.01moL/L高錳酸鉀一滴，搖勻放置10～20min.再加入鉬蘭顯色劑20mL，立即搖勻并用水稀釋至刻度，搖勻。5min后，在分光光度計(jì)上用波長為660mm的光測(cè)其消光值。以濃度為橫坐標(biāo)，消光值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　?。?）稀釋液中二氧化硅含量的測(cè)定——吸取稀釋液5mL置于100mL容量瓶中，按二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作方法顯色并測(cè)定其消光值。根據(jù)消光值，即可在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的二氧化硅含量。

　?。?）用同樣方法測(cè)定空白試驗(yàn)的稀釋液。

　　注：鉬蘭比色法測(cè)定二氧化硅具有很高的靈敏度，測(cè)定時(shí)吸取稀釋液的毫升數(shù)應(yīng)根據(jù)二氧化硅含量而定，使其消光值落在標(biāo)準(zhǔn)曲線中段為宜。

　　（9）濾液中的二氧化硅含量應(yīng)按下式計(jì)算（精確至0.001）：

　　12用單終點(diǎn)法測(cè)定堿度降低值（δR）按下列試驗(yàn)步驟進(jìn)行：

　?。?）配制0.05moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液——量取4.2mL濃鹽酸（相對(duì)密度1190kg/m3）稀釋至1000mL；

　?。?）配制碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液——稱取0.05g（準(zhǔn)確至0.1mg）無水碳酸鈉（首先須經(jīng)180℃烘箱烘2h，冷卻后稱重），置于125mL的錐形瓶中，用新煮沸的熱蒸餾水溶解，以甲基橙為指示劑，標(biāo)定鹽酸并計(jì)算至0.0001moL/L；

　?。?）甲基橙指示劑——取0.1g甲基橙溶解于100mL蒸餾水中；

　?。?）吸取20mL稀釋液置于125mL的錐形瓶中，加入酚酞指示劑2～3滴，用0.05moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色；

　　（5）用同樣的方法滴定空白試驗(yàn)的稀釋液；

　　（6）堿度降低值按下式計(jì)算（精確至0.001）；

　　13雙終點(diǎn)測(cè)定堿度降低值應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：