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化驗(yàn)室一般知識(shí)
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一、分析樣品的處理
樣品分析除了要求分析結(jié)果具有高度精確性和正確性之外,必須要求試樣的均勻,具有代表性,即分析試樣的化學(xué)成分能符合整批原樣的平均成分,否則分析得再準(zhǔn)確也不能代表礦樣得平均成分,所得結(jié)果毫無(wú)意義,所以要求分析得試樣要具有代表性。
1、樣品得烘干:
樣品過(guò)于潮濕,致使粉碎,過(guò)篩發(fā)生困難,故必須將樣品干燥,一般少量樣品可在烘箱中干燥,溫度105--110℃,對(duì)易分解得樣品如石膏等,應(yīng)在較低得溫度下烘干,一般在55--60℃下進(jìn)行,烘干時(shí)間大約在30--40分鐘。
2、樣品的磨細(xì)和存放
大顆粒的樣品首先必須進(jìn)行破碎,在直徑25毫米左右,將混均的樣品進(jìn)行四分法,去掉任一相對(duì)兩等份,剩下的二等份如此重復(fù)進(jìn)行。
樣品的磨細(xì)是在粉磨機(jī)或在鐵的瓷的乳缽中進(jìn)行,磨細(xì)時(shí)先使粉末通過(guò)4900孔/平方厘米篩篩出,篩余必須全部通過(guò)4900孔/平方厘米,最好用磁鐵吸去鐵屑,攪拌均勻,放入試樣口袋,或者帶塞的玻璃瓶中,放入烘箱進(jìn)行干燥,取出后必須放在干燥器內(nèi)冷卻。
二、鉑金皿的使用與維護(hù)
1、鉑的熔點(diǎn)為1773.5℃,性質(zhì)較軟,展延性很大,導(dǎo)熱快,熱膨脹系數(shù)小,使用鉑器皿的加熱和灼燒應(yīng)當(dāng)在電爐內(nèi)的氧化焰上進(jìn)行,不可與帶煙的火焰接觸,以免高溫時(shí)生成脆性的碳化鉑。
2、不得在鉑器皿中加熱或熔融堿金屬的氧化物,硫代硫酸鈉,含磷以及大量硫的物質(zhì),因?yàn)檫@些化合物在熔融時(shí)侵蝕鉑和鉑形成脆性的鉑和硫化物。
3、高溫加熱時(shí)不可與其他任何金屬接觸,須要用鉑頭坩堝千鉗鉗夾。
4、在鉑坩堝內(nèi)不許加熱對(duì)鉑發(fā)生作用的下述物質(zhì):
堿金屬的氧化物和氫氧化物、氫氧化鋇等。
堿金屬的硝酸鹽、硫化物]磷酸鹽以及過(guò)氧化鈉等。
王水、鹵素,含氯酸鉀、高錳酸鉀或重鉻酸鉀等氧化劑的鹽酸溶液,以及三氯化鐵溶液。
在鉑坩堝中不允許使用碳酸鈉與硫磺的混合物,以及硫代硫酸鈉作為溶劑。
在鉑坩堝內(nèi)不允許加熱能對(duì)鉑發(fā)生作用的物質(zhì):如在熔融含有金屬或大量鐵的樣品時(shí),應(yīng)預(yù)先在鹽酸中加熱溶解樣品,將大部分金屬提出,濾出的不溶殘?jiān)旁诖邵釄鍍?nèi)灼燒,再將灼燒過(guò)的殘?jiān)旁谯釄鍍?nèi)進(jìn)行熔融。
5、取下灼熱的鉑坩堝時(shí),必須用包有鉑尖的坩堝鉗。已灼燒到紅熱的鉑坩堝不準(zhǔn)猛然浸入冷水中冷卻,否則鉑坩堝可能會(huì)產(chǎn)生裂紋,但冷卻到紅熱以下時(shí),可用冷水來(lái)冷卻。
6、用鉑坩堝灼燒沉淀,在灰化濾紙的階段,只可逐漸加熱,僅燒焦濾紙,而不讓它著火,然后逐漸升溫,于空氣充足的條件下把碳燒去。
7、粘附鉑坩堝中的雜質(zhì)按下列方法處理:
先用稀鹽酸煮洗,可以除去鉑坩堝上的不熔磷酸鹽及金屬氧化物等污物。
如用稀酸不能洗凈,可以在鉑坩堝內(nèi)加焦硫酸鉀或碳酸鈉、硼砂熔融洗凈。
如仍有污點(diǎn),則通過(guò)75--100篩的細(xì)砂,用水濕潤(rùn),進(jìn)行摩擦,使表面恢復(fù)正常的光澤。
鉑坩堝在高溫下燒紅后,迅速浸入干燥的氯化銨內(nèi),以除去表面的污漬。如污漬在鉑坩堝內(nèi)壁,可于鉑坩堝燒紅后迅速投入少許干燥的氯化銨,其污漬即可除去。
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