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工程項目管理軟件系統(tǒng)

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常壓微波消解法測定COD

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簡介: 采用家用微波爐、利用爐外循環(huán)冷凝回流進(jìn)行了常壓下微波消解測定環(huán)境水樣中COD的研究,方法簡便、快速、準(zhǔn)確度高,對環(huán)境水樣的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法相符。
關(guān)鍵字:常壓微波消解 COD 環(huán)境水樣

1 試驗裝置與方法

  常壓微波消解裝置見圖1。

1.1 試劑配制 
  重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取預(yù)先在120℃下烘干2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀12.258g溶于水中轉(zhuǎn)入1L容量瓶,用水定容,則C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L;
  試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲羅啉、0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,用水定容;
  硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于水中,加入20mL濃硫酸,冷卻后轉(zhuǎn)入1 L容量瓶中用水定容,臨用前用重鉻酸鉀溶液標(biāo)定;
  硫酸—硫酸銀溶液:于500mL濃硫酸中加入7g硫酸銀,放置1~2d后使用;
  COD標(biāo)準(zhǔn)溶液:基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀在110℃下烘干2h后于干燥器中冷卻,稱取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,則為300mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,用時現(xiàn)配
1.2  試驗方法
  取10.00mL的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液(或環(huán)境水樣)于錐形瓶中,加入5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,再緩緩加入20.0mL硫酸—硫酸銀溶液,輕搖使之混合均勻后置于微波爐內(nèi),于低檔功率(190W)下加熱4min,冷至室溫后用30mL蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)壁,取出錐形瓶加入3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。同時吸取10.00mL蒸餾水按上述方法做試劑空白。由下式計算水樣中的COD:

?    COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V

  式中 ?V0——滴定空白時消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)液的體積,mL
      V1——〖ZK(〗滴定水樣時消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)液的體積,mL
     ?V——所取水樣的體積,mL?
      C——硫酸亞鐵銨標(biāo)液的濃度,mol/L

2 結(jié)果與討論

2.1  試驗條件
  采用L25(56)正交試驗,選擇了硫酸體積、硫酸銀含量、消解時間、消解功率4個因素,各因素選出5個水平進(jìn)行正交試驗。?   試驗結(jié)果表明,對測定結(jié)果影響最顯著的因素是硫酸加入量,然后依次為硫酸銀含量、消解功率與消解時間。在微波功率較大和消解時間較長時,由于溫度高、壓力過大,容易發(fā)生錐形瓶口破裂或瓶塞迸出的現(xiàn)象。故最佳試驗條件為硫酸—硫酸銀溶液中硫酸銀質(zhì)量濃度為7g/500mL硫酸、加入量為20mL、消解功率為低檔(190W)、消解時間為4min。
2.2 消解時間
  在其他試驗條件不變的情況下測定COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,消解時間在2~8min范圍內(nèi)的試驗結(jié)果均很滿意(見圖2)。在處理較難消解的水樣時,可以通過適當(dāng)延長消解時間來保證消解完全。

2.3 硫酸用量
  對COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定中,隨著硫酸加入量的增加消解速度變快,當(dāng)硫酸加入量>20mL時,試驗結(jié)果較為滿意(見圖3)。

2.4 硫酸銀加入量
  當(dāng)硫酸—硫酸銀溶液中硫酸銀含量>6g/500mL硫酸時,對COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定結(jié)果較為滿意(見圖4)。

2.5  Cl-濃度
  在高酸度、高溫的條件下,Cl-能被重鉻酸鉀氧化,并且能與硫酸銀反應(yīng)生成沉淀從而影響測定。試驗結(jié)果表明,向樣品溶液中加入0.2g硫酸汞,當(dāng)Cl-濃度<1900mg/L時對測定結(jié)果無影響。
2.6  測定精密度
  在本試驗條件下,對300mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.54%,表明測定的精密度良好。
2.7  加標(biāo)回收率
  取湖水10.00mL加入不同量的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定的加標(biāo)回收率為97%~107%,平均為100.3%(見表1)。

表1 樣品加標(biāo)回收率測定結(jié)果COD加入量(mg/L)COD測定結(jié)果(mg/L)回收率(%)30321076059.4999088.398120116.597

3 樣品分析

  取環(huán)境水樣10.00mL于錐形瓶中,加入0.2g硫酸汞,采用本試驗方法對COD標(biāo)準(zhǔn)溶液和湖水、江水、焦化廠廢水等樣品進(jìn)行了測定,并與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了對照,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法相符(見表2)。

表2  水樣中COD含量的測定結(jié)果樣 品本法測定結(jié)果(mg/L)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)標(biāo)準(zhǔn)方法測定結(jié)果(mg/L)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)誤差(%) COD標(biāo)準(zhǔn)溶液2990.443000.53-0.3湖水樣1#17.13.916.92.6+1.2湖水樣2#44.02.144.23.4-0.5江水13.53.713.83.2-2.2焦化廢水5693.65784.1-1.6工業(yè)廢酸*94.71.594.31.8+0.4注:測定次數(shù)為n=5;*稀釋100倍

參考文獻(xiàn):

 ?。?] 國家環(huán)保局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1989.?
 ?。?] 高向陽,管隸,胡運良,等.微波加熱加快測定環(huán)境水樣中的CODMn[J].環(huán)境科 學(xué),1992,13(1):79-81.


  電 話:(0555)2487146(H)2400551(O)?

發(fā)布:2007-07-30 10:07    編輯:泛普軟件 · xiaona    [打印此頁]    [關(guān)閉]
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