【碩士】“先臂后核”型超支化聚氨酯的合成與表征

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　　【碩士】“先臂后核”型超支化聚氨酯的合成與表征　　授予學位：碩士　　學位授予單位：陜西科技大學　　學位年度：2012　　根據(jù)高分子合成理論，通過逐步聚合反應制備得到端經(jīng)基聚氨酷預聚體(PPU )，并在此基礎(chǔ)上，通過采用“先臂后核”的合成方式，反應得到具有大量支化結(jié)構(gòu)的(超支化聚氨酷)HBPU。對其合成條件與反應規(guī)律進行了深入的單因素試驗討論，并采用現(xiàn)代分析測試技術(shù)，對PPU和HBPU的分子結(jié)構(gòu)進行了表征，并對HBPU進行復配，觀察其復配產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)，確定合適的復配方案?！　? 以二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和聚酷P-3020(己二酸二丁酷PBA)為原料，通過逐步聚合反應合成出端輕基PPU，經(jīng)過單因素實驗，確定合成條件為:將MDI直接加入熔融態(tài)的P-3020中，控制投料比為1.15:1，反應時間為30min，反應溫度800C。再向PPU中加入丙三醇(TG)、乙二醇(EG), MDI，通過這種“先臂后核”的合成方式得到HBPU。采用單因素實驗的方法優(yōu)化合成條件為:TG,EG采用一次加料、MDI采用逐步加料的方式，控制投料比為1:1.15MDI分別加入三次，每次反應為30min，反應溫度80 0C。并對合成出的HBPU進行IR, NMR和GPC等現(xiàn)代儀器的檢測表征，說明合成按預期合成路線進行，得到了預期產(chǎn)物。在GPC的測試中，同等粘度的條件下，HBPU具有更大的相對分子質(zhì)量，這表明HBPU相較于PU有著粘度低、流動性好的優(yōu)點。TG, DSC測試中說明HBPU具有較好的熱學性能。XRD測試中可以發(fā)現(xiàn) HBPU的結(jié)晶度相較于普通PU增大38%0　　以HBPU合成優(yōu)化條件為基礎(chǔ)，制備出一系列HBPU樣品。結(jié)果顯示:隨著支化分子加入量的增加，斷裂伸長率持續(xù)下降，抗張強度、撕裂強度先升高后下降。其中HBPU-3150相較于一般PU抗張強度、撕裂度增幅分別為:41.4%, 32.5%。在不同軟硬段比例的試驗中，隨著軟硬段比例的減少，斷裂伸長率有所降低，而抗張強度、撕裂強度均有不同程度的提升。HBPU薄膜的耐溶劑試驗中，不同編號的HBPU在水中基本沒有很大的差別，在丙酮、甲苯溶劑中HBPU按照支化單元的增加溶脹度緩慢變大，按照軟硬段中硬度比例的增加溶脹度緩慢變小。通過DSC圖譜分析，可以看出HBPU相對于普通PU有著更高的反應活性。　　通過對HBPU一系列復配產(chǎn)品微觀形貌的觀察與分析，摸索出不同性能的HBPU的性能特點，探索出不同相對分子質(zhì)量的聚乙二醇( PEG)不同添加量對濕法成膜、干法成膜的影響，以及聚苯乙烯丙烯睛( SAN)不同添加量對濕法成膜、干法成膜的影響?！　　　?

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