改進(jìn)鉻天青S法測(cè)定飲用水中鋁含量

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在衛(wèi)生部頒布的《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》（2001）中，鋁含量的測(cè)定可以用鉻天青S法，一般水廠(chǎng)化驗(yàn)室也基本使用這種方法。當(dāng)生活飲用水水處理工藝中使用的混凝劑為硫酸鋁時(shí)，該法能準(zhǔn)確的測(cè)定出飲用水的鋁含量。但當(dāng)使用的混凝劑為聚合氯化鋁時(shí)，是否也能用該法進(jìn)行測(cè)定呢，因?yàn)榫酆下然X為一種無(wú)機(jī)高分子物質(zhì)，在其中鋁的形態(tài)同硫酸鋁有著本質(zhì)的差別，在水處理工藝中因?yàn)榫酆下然X在諸多方面的性能優(yōu)于硫酸鋁，聚合氯化鋁的使用范圍越來(lái)越大，有取代硫酸鋁的趨勢(shì)。因而對(duì)鉻天青S法在測(cè)定使用聚合氯化鋁凈水劑的飲用水中鋁含量時(shí)進(jìn)行研究是十分重要而必要的，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，鉻天青S法用來(lái)測(cè)定聚合氯化鋁為混凝劑時(shí)飲用水中的鋁含量存在較大偏差，必須對(duì)樣品進(jìn)行一定的前處理后再行測(cè)定才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。

　　1 實(shí)驗(yàn)方法與測(cè)定結(jié)果

　　1.1  攪拌實(shí)驗(yàn)

　　準(zhǔn)確稱(chēng)取聚合氯化鋁（Al2O3的含量為10.02%）和硫酸鋁（Al2O3的含量為4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀釋到刻度。

　　取寧波市自來(lái)水總公司江東水廠(chǎng)使用的河水原水和水庫(kù)水原水各兩份（均為1000ml），分別加入如上配制好的聚合氯化鋁混凝劑和硫酸鋁混凝劑進(jìn)行攪拌實(shí)驗(yàn)，攪拌設(shè)置為：300轉(zhuǎn)/分，1分鐘；90轉(zhuǎn)/分，10分鐘，沉淀20分鐘。加入量如表1所示。

　　將沉淀后的1000ml水樣攪拌均勻，取樣，按表中數(shù)據(jù)稀釋后，用鉻天青S法進(jìn)行測(cè)定。數(shù)據(jù)如表2所示。

表1  混凝劑的加入量  

水源水 河水 水庫(kù)水 加入量（Kg/KT） 硫酸鋁 120（12.00毫升混凝劑） 60（6.00毫升混凝劑） 聚合氯化鋁 60（6.00毫升混凝劑） 30（3.00毫升混凝劑）

表2  混凝后的水中含鋁量的測(cè)定 

水樣種類(lèi) 測(cè)定值 真實(shí)值 含鋁量（河水原水） mg/l 0.027 — 含鋁量（水庫(kù)水原水）mg/l 0.006 — 含鋁量（河水+硫酸鋁）mg/l          稀釋20倍 0.160 0.159 含鋁量（河水+聚合氯化鋁）mg/l      稀釋20倍 0.068 0.159 含鋁量（水庫(kù)水+硫酸鋁）mg/l        稀釋10倍 0.161 0.159 含鋁量（水庫(kù)水+聚合氯化鋁）mg/l    稀釋10倍 0.070 0.159

　　1.2  硫酸鋁混凝劑、聚合氯化鋁混凝劑稀釋后鋁含量的測(cè)定

　　準(zhǔn)確稱(chēng)取聚合氯化鋁（Al2O3的含量為10.02%）和硫酸鋁（Al2O3的含量為4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀釋到刻度。再把這兩種溶液各稀釋4000倍、2000倍，測(cè)定稀釋后溶液中的鋁含量，所得結(jié)果如表3。 

 表3  混凝劑稀釋后的鋁含量

凝劑種類(lèi) 稀釋倍數(shù) 鋁含量（mg/l） 測(cè)定值 真實(shí)值 硫酸鋁 2000 0.131 0.132 聚合氯化鋁 4000 0.102 0.132

　　1.3  改進(jìn)鉻天青S法（一）實(shí)驗(yàn)

　　實(shí)驗(yàn)方法和順序同1.1，只是先將樣品倒入一干凈燒杯中，將pH調(diào)節(jié)到3左右，再用堿液（10%氫氧化鈉溶液）將pH調(diào)節(jié)到7左右，或者先用堿液（10%氫氧化鈉溶液）將pH調(diào)節(jié)到11左右，再用酸液（1+1鹽酸）將pH調(diào)節(jié)到7左右，調(diào)節(jié)時(shí)的pH測(cè)定用pH試紙即可。然后取樣，再按照鉻天青S法進(jìn)行測(cè)定。混凝劑為聚合氯化鋁、硫酸鋁，加入量分別為30Kg/KT、60Kg/KT，測(cè)定數(shù)據(jù)如表3.水庫(kù)原水含鋁量：0.014 mg/L。 

表4  對(duì)水樣先進(jìn)行處理后再測(cè)定的結(jié)果一　 

水樣處理方式 測(cè)定值 真實(shí)值 含鋁量（先酸后堿水庫(kù)水）mg/L，聚鋁混凝劑   稀釋10倍 0.066 0.159 含鋁量（先堿后酸水庫(kù)水）mg/L，聚鋁混凝劑   稀釋10倍 0.115 0.159 含鋁量（先酸后堿水庫(kù)水）mg/L，硫酸鋁混凝劑 稀釋10倍 0.160 0.159 含鋁量（先堿后酸水庫(kù)水）mg/L，硫酸鋁混凝劑 稀釋10倍 0.161 0.159

　　1.4  改進(jìn)鉻天青S法（二）實(shí)驗(yàn)

　　實(shí)驗(yàn)方法和順序同1.1，但樣品先進(jìn)行前處理，方法為：取一定量的試樣，用鹽酸溶液將pH調(diào)整到1以下，將試樣加熱近沸，用氫氧化鈉溶液將試樣pH調(diào)整到7左右，再按照鉻天青S法進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定數(shù)據(jù)如表5，實(shí)驗(yàn)中所用原水為水庫(kù)水，所用混凝劑為聚合氯化鋁，加入量為30 Kg/KT。

表5  對(duì)水樣先進(jìn)行處理后再測(cè)定的結(jié)果二 

水樣處理方式 測(cè)定值 真實(shí)值 含鋁量  mg/L （不加酸、堿，直接稀釋10倍，測(cè)定） 0.070 0.159 含鋁量  mg/L  （加酸到pH＜1，加堿調(diào)整到7左右，稀釋10倍，測(cè)定） 0.075 0.159 含鋁量  mg/L  （加酸到pH＜1，加熱近沸，加堿調(diào)整到7左右，稀釋10倍，測(cè)定） 0.157 0.159

　　1.5  用鉻天青S法和改進(jìn)鉻天青S法對(duì)水廠(chǎng)濾后水的測(cè)定結(jié)果

　　在使用硫酸鋁混凝劑和聚合氯化鋁混凝劑的水廠(chǎng)各取濾后水水樣一個(gè)，在不加酸不加堿、先加酸（到pH為3）后加堿（到pH為7）、先加堿（到pH為11）后加酸（到pH為7）、先加酸（到pH＜1＝后加熱近沸再加堿（到pH為7）的前處理?xiàng)l件下測(cè)定水樣中的鋁含量，測(cè)定數(shù)據(jù)如表6所示。

表6  水廠(chǎng)濾后水用鉻天青S法和改進(jìn)鉻天青S法的測(cè)定結(jié)果 

水種類(lèi) 使用凈水劑 鋁含量（mg/L） 不加酸堿 先加酸后加堿 先加堿后加酸 先加酸后加熱近沸再加堿 江東水廠(chǎng) 硫酸鋁 0.112 0.114 0.115 0.118 慈城水廠(chǎng) 聚合氯化鋁 0.091 0.111 0.113 0.149

　　2  討論

　　2.1  從表2可知，河水和水庫(kù)水中的鋁含量均比較低，在稀釋后，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果不會(huì)帶來(lái)影響，因而在本文章所有實(shí)驗(yàn)中，原水中的鋁含量可忽略不計(jì)，不予考慮。

　　2.2  從表2可得，當(dāng)使用聚合氯化鋁作為混凝劑時(shí)，用鉻天青S法不能準(zhǔn)確測(cè)定出飲用水中的鋁含量，測(cè)定結(jié)果總是小于實(shí)際水中的鋁含量，因而，該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)不適合聚合氯化鋁作混凝劑時(shí)的飲用水中鋁含量的測(cè)定。在使用硫酸鋁做混凝劑時(shí)，用鉻天青S法能較好地測(cè)定出飲用水中的鋁含量，這說(shuō)明在聚鋁混凝劑在發(fā)生混凝作用后，其中有一部分鋁元素是無(wú)法用鉻天青S法進(jìn)行測(cè)定的。

　　2.3  從表3可得，即使沒(méi)有進(jìn)行混凝過(guò)程，聚合氯化鋁被稀釋后其中的鋁含量仍然無(wú)法被完全測(cè)出，這說(shuō)明聚合氯化鋁中鋁的存在形態(tài)的多樣性，且其中一部分形態(tài)是無(wú)法用鉻天青S法進(jìn)行測(cè)定的。

　　2.4  從表4、5、6可得，無(wú)論是燒杯實(shí)驗(yàn)還是實(shí)際生產(chǎn)，當(dāng)使用的混凝劑是聚合氯化鋁時(shí)，為了準(zhǔn)確地測(cè)定出其中的鋁含量，必須對(duì)樣品進(jìn)行前處理，處理方法為：用鹽酸溶液（1+4）將樣品調(diào)節(jié)為pH＜1，加熱近沸，再用氫氧化鈉溶液（20%）將樣品調(diào)節(jié)為pH7左右，再按照鉻天青S法的余下步驟進(jìn)行下去，才能準(zhǔn)確地測(cè)定出飲用水中的鋁含量。

　　2.5  人們一般把硫酸鋁和聚合氯化鋁的水解物種分為：聚合物種、單體和固體物種，在不同的pH條件下，水解物種的相對(duì)數(shù)量是不同的。硫酸鋁在pH5~8時(shí)，單體物種和固體物種在全部物種中所占份額很大，而聚合物種所占比例較小；聚合氯化鋁在pH7左右時(shí)，聚合物種在全部的水解物種中所占的比例較大，隨著pH的降低，大聚合物的比例減小，其他物種比例增大，當(dāng)pH降低到一定程度時(shí)，聚合物種完全被破壞，當(dāng)pH降低到一定程度后，又加堿使其上升時(shí)，水解物種比例的變化并不可逆，大聚合物的比例不會(huì)再增加。

　　在燒杯實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)用硫酸鋁做混凝劑時(shí)，其含鋁量能夠被完全測(cè)定出，但當(dāng)用聚合氯化鋁作混凝劑時(shí)，其含鋁量是無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定出來(lái)的，只有一部分能夠被測(cè)定出，這是因?yàn)榱蛩徜X水解物種中所有的鋁均能與鉻天青S絡(luò)合，從而被定量測(cè)定。聚合氯化鋁的水解物種中一些大聚合物中的鋁比較穩(wěn)定，不能與鉻天青S形成絡(luò)合物，從而不能被定量測(cè)定。

　　通過(guò)加酸、加熱、加堿的調(diào)節(jié)溶液pH方法，可以破壞飲用水中大聚合物水解鋁的形態(tài)，轉(zhuǎn)化成能與鉻天青S絡(luò)合的鋁的形態(tài)，加熱使得大聚合物解聚的過(guò)程更迅速、更徹底，從而能準(zhǔn)確地測(cè)定出飲用水中的鋁含量。