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【碩士】聚磷酸銨阻燃劑的制備及其阻燃聚氨酯的研究

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內(nèi)容簡介

  【碩士】聚磷酸銨阻燃劑的制備及其阻燃聚氨酯的研究  授予學(xué)位:碩士  學(xué)位授予單位:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)  學(xué)位年度:2009   微膠囊技術(shù)是指利用天然的或合成的高分子材料,將固體的、液體的、甚至是氣體的微小物質(zhì)包覆,形成直徑1—1000 Il m的一種具有半透性或封閉膜的微型膠囊技術(shù)。聚磷酸銨(APP)作為高聚物的阻燃劑,阻燃效果好;分解溫度高,熱穩(wěn)定性好;溶解度低,吸濕性小,可很好地與涂料、橡膠、塑料等混合而不影響主體物料的物理性能。由于目前聚磷酸銨的生產(chǎn)受到生產(chǎn)條件限制,一般制得的聚磷酸銨與有機(jī)材料兼容性不好,不能完全達(dá)到力學(xué)性能要求,為了使其能夠發(fā)揮阻燃作用,需要對(duì)其顆粒表面進(jìn)行改性,使其熱穩(wěn)定性能滿足某些聚合物的要求,并且聚磷酸銨還存在耐水性差的缺點(diǎn),限制了在材料上的應(yīng)用。因此也必須對(duì)聚磷酸銨進(jìn)行某種改性處理才能使用?! ? 一、本文慨述了目前微膠囊化阻燃劑的制備方法和發(fā)展現(xiàn)狀,通過比較各種方法的優(yōu)缺點(diǎn),發(fā)現(xiàn)采用原位聚合法微膠囊APP比較合適?! ? 二、采用季戊四醇和2,4.甲苯二異氰酸酯為原料利用原位聚合法制備核一殼型阻燃劑。微膠囊中APP的紅外特征峰消失和/或減弱,且出現(xiàn)明顯的聚氨酯特征峰;微膠囊表面磷元素含量急劇降低,且表面元素組成與實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)產(chǎn)物元素組成十分接近;膠囊化聚磷酸銨的耐水性在不同溫度下降低80%以上;產(chǎn)物的T.5、砒為316.1℃;微膠囊化APP后可以增強(qiáng)其在PU中的熱穩(wěn)定性和相容性;在潮濕環(huán)境中可以在很大程度上保持其阻燃性PUMCAPP30在75℃水處理7d后仍可通過UL.94 V.0燃燒等級(jí)測試;其最大熱釋放速率與添加APP的聚氨酯復(fù)合材料相比下降38.4%,總熱釋放量下降28.1%,質(zhì)量損失率也有明顯降低,這是由于其在燃燒過程中可以形成更加致密的膨脹炭層造成的?! ? 三、在前面工作基礎(chǔ)上,采用PEG來增韌聚氨酯殼層以改善微膠囊的脆性,且PEG.1000/PER=2:I型微膠囊形貌最為完整,具有最好的耐水性。在聚氨酯結(jié)構(gòu)引入柔性鏈PEG后,分子間的氫鍵作用力明顯降低;APP顆粒表面磷元素由11.31%下降到1.46%,說明大部分APP顆粒被包覆。所得微膠囊初始分解溫度T.5、為292.6℃,適合用于阻燃大多數(shù)高分子材料;微膠囊可以明顯改善APP在PU中的熱穩(wěn)定性和相容性。聚氨酯微膠囊化APP提高了APP的阻燃效果,特別是提高了其成炭率,延緩了燃燒行為。與此同時(shí),PUMAPP25在75"0水中處理7d,阻燃劑僅損失4.9%,且可通過UL.94 V.0測試,說明微膠囊可以保持材料阻燃性能?! ? 四、采用溶膠一凝膠法制備硅凝膠來微膠囊化聚磷酸銨,以期得到耐水性明顯改善的磷硅阻燃體系。微膠囊中出現(xiàn)Si—O.Si鍵和Si.O.C鍵的伸縮振動(dòng)峰等硅凝膠特征峰;且表面磷原子含量下降到1.84%:N原子下降到3.79%,且表面Ols峰屬于Si.O鍵能級(jí)分裂振動(dòng)峰。硅凝膠包覆APP后,其與水的接觸角明顯減小,潤濕性顯著降低;覆后顆粒表面顯得粗糙不平,沒有尖銳的晶體棱角出現(xiàn)。微膠囊的T-5、橢為284.2℃,且可增強(qiáng)其在PU中的熱穩(wěn)定性和相容性;添加微膠囊化聚磷酸銨后材料的最大熱釋放速率、總熱釋放量以及質(zhì)量損失率均有明顯降低,這說明了所得磷一硅阻燃劑具有協(xié)同阻燃效果?! ? 五、對(duì)比聚磷酸銨與硅凝膠以不同結(jié)合形式阻燃聚氨酯時(shí)各項(xiàng)性能的差異。研究發(fā)現(xiàn):硅凝膠不能改變PUAPP體系熱降解行為;但PUMCAPP中O=C-N以及N.H官能團(tuán)降解行為明顯得到抑制ATR-FTIR研究發(fā)現(xiàn)在復(fù)合材料剛開始熔融時(shí),熔體黏度很大,微膠囊遷移遇到的阻力比較大,PUMCAPP表面含硅物質(zhì)含量變化比較?。划?dāng)溫度升高后,材料基體主鏈發(fā)生降解,熔體黏度降低,在熱焓推動(dòng)下微膠囊遷移的阻力急劇減小,PUMCAPP表面硅物質(zhì)含量明顯提高;接著材料表面附近形成的少量分散炭層阻礙了微膠囊的遷移,硅化合物增加的速度放緩:當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí),微膠囊內(nèi)部進(jìn)一步分解釋放出大量氣體,使熔體黏度減小,炭層迅速膨脹,大量微膠囊也隨之遷移、聚集到材料表面。硅凝膠微膠囊會(huì)不斷向材料PUMCAPP表面遷移,并在表面縮合、交聯(lián)形成高熱穩(wěn)定性且具有一定強(qiáng)度的大量納米二氧化硅互穿網(wǎng)絡(luò),可以有效防止熔體滴落和氧氣、熱量向基體內(nèi)部傳播?! ?

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發(fā)布:2007-11-16 14:56    編輯:泛普軟件 · xiaona    [打印此頁]    [關(guān)閉]
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