【碩士】聚氨酯復(fù)合材料的研究

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　　【碩士】聚氨酯復(fù)合材料的研究　　授予學(xué)位：碩士　　學(xué)位授予單位：五邑大學(xué)　　學(xué)位年度：2008　　本實驗采用溶膠．凝膠法，通過正硅酸乙酯(TEOS)的水解．縮合過程生成初級的納米二氧化硅溶膠粒子，乙烯基三乙氧基硅烷(A．151)對其表面改性后，用丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚物進(jìn)一步對其表面進(jìn)行包裹，最終得到了穩(wěn)定的、功能化的水性納米二氧化硅溶膠?！　⊥ㄟ^對合成工藝的研究，確定了最佳的反應(yīng)參數(shù)。TEOS與H20最佳體積比為1／20，室溫下反應(yīng)12小時后加入硅烷偶聯(lián)劑，加入量為形成單分子層，反應(yīng)時間為24h；采用十二烷基硫酸鈉(SDS)做為體系的乳化劑，加入量為體系總質(zhì)量的3-4％；丙烯酸類單體采用饑餓態(tài)半連續(xù)加料方式，單體和A．15l體積比為l時，單體轉(zhuǎn)化率和包覆納米Si02的程度最優(yōu)?！　? 對納米粒子進(jìn)行紅外光譜(FT-IR)、熱重分析(TGA)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)等表征，確定Si02粒子以無定型態(tài)存在，對納米Si02表面的改性并沒有改變其內(nèi)部的結(jié)構(gòu)；Si02平均粒徑18nm，呈單分散性；在Si02粒子的表面上已經(jīng)成功接枝了5．42％A．151，高分子在復(fù)合顆粒的包覆率大約30．59％。在成功制備納米si02溶膠的基礎(chǔ)上，采用原位聚合和直接共混兩種方法制備了納米Si02．丙烯酸／聚氨酯(SPUA)復(fù)合乳液。研究了不同用量、不同方式添加納米Si02后對PUA乳液及其涂膜性能的影響?！　? 實驗所制備的納米復(fù)合乳液固含量為30％左右，pH為6．5．7．5，室溫乳液貯存穩(wěn)定性大于6個月。通過對乳液粘度的測定表明SPUA復(fù)合乳液具有觸變性；兩種制備方法所得到的SPUA乳液的粘度都是隨著納米二氧化硅加入量的增加先緩慢上升再下降，當(dāng)加入量超過1．5％后又迅速升高；在納米二氧化硅加入量相等的條件下，原位聚合得到乳液的粘度要大于共混所得到的乳液粘度?！　? 紅外光譜對涂膜的結(jié)構(gòu)表征證實了Si02對PUA官能團(tuán)的影響。熱重分析表明，PUA材料中復(fù)合納米Si02后，材料的熱分解溫度明顯升高，材料的熱穩(wěn)定性增強?！　? 通過差示掃描量熱儀(DSC)測定材料的玻璃化溫度(Tg)顯示，無論二氧化硅以哪種加入方式，對PU軟段的玻璃化溫度(T91)并沒有多大的改變，但是卻影響了PA的玻璃化溫度(T92)和PU硬段的玻璃化溫度(T93)。原位聚合法和共混法的T＆極值分別出現(xiàn)在當(dāng)納米si02的加入量為l％和1．5％，比純的PUA分別提高了12．8"C和30．8"C；T93極值出現(xiàn)在當(dāng)納米Si02的加入量為1％和3％，比純PUA分別增大了21．6℃和32．4℃。當(dāng)納米Si02的加入量為1％時，原位聚合法得到的涂膜吸水率最低，耐水性最好。二氧化硅溶膠直接與PUA共混，得到的涂膜耐水性沒有改善，反而下降。納米二氧化硅的加入，使得PUA涂膜的擺桿硬度、拉伸強度、斷裂伸長率等機(jī)械性能都得到了改善與提高?！　　　　　?

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