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【碩士】浸提法脫除聚氨酯合成革中微量DMF的研究
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【碩士】浸提法脫除聚氨酯合成革中微量DMF的研究 授予學(xué)位:碩士 學(xué)位授予單位:合肥工業(yè)大學(xué) 學(xué)位年度:2011 針對(duì)聚氨酯合成革中N, N-二甲基甲酰胺殘留量較高的問(wèn)題,通過(guò)比較多種DMF脫除方法,優(yōu)選出浸提法作為合成革中DMF脫除方法??疾炝遂o態(tài)浸提法、振蕩浸提法、超聲波輔助提取法和微波輔助提取法對(duì)PU合成革中微量DMF的脫除效果。對(duì)這幾種浸提法的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,并對(duì)浸提脫除過(guò)程進(jìn)行了動(dòng)力學(xué)研究。 采用靜態(tài)浸提法對(duì)PU合成革中微量DMF進(jìn)行脫除的優(yōu)化工藝條件如下:浸提液為去離子水,液固比為200 mL•g-1,浸提溫度為60 ℃,浸提時(shí)間為60 min,DMF的脫除量可達(dá)800 μg•g-1。在此基礎(chǔ)上,分別添加了振蕩、超聲場(chǎng)和微波場(chǎng)考察DMF的脫除效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,浸提溫度是影響浸提法脫除DMF總量的主要因素。在60 ℃時(shí),以水作浸提劑,浸提60 min,就能達(dá)到使PU合成革中DMF殘留含量降至300 μg•g-1以下的要求。添加振蕩、超聲場(chǎng)和微波場(chǎng)等強(qiáng)化手段對(duì)DMF的脫除總量影響不大,增加約5 %~10 %,但是對(duì)提高DMF的脫除速率具有顯著效果,能夠有效縮短浸提時(shí)間20~30 min。振蕩時(shí),表觀速率常數(shù)和有效擴(kuò)散系數(shù)等參數(shù)約提高到無(wú)振蕩時(shí)的1~2倍;超聲場(chǎng)中,這些參數(shù)約提高到無(wú)超聲場(chǎng)時(shí)的1.5~3倍;微波場(chǎng)中,這些參數(shù)約提高到無(wú)微波場(chǎng)時(shí)的1.5倍?! ? 最后采用菲克第二定律對(duì)DMF的脫除過(guò)程進(jìn)行研究。通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)擴(kuò)散方程的擬合顯示出較好的相關(guān)性。從推導(dǎo)的擴(kuò)散方程形式可以看出,DMF的脫除過(guò)程屬于“一級(jí)釋放”過(guò)程。通過(guò)數(shù)據(jù)處理,求得了DMF脫除過(guò)程的表觀速率常數(shù)、擴(kuò)散活化能以及有效擴(kuò)散系數(shù)等一系列有價(jià)值的參數(shù),其中擴(kuò)散活化能為24.90 kJ•mol-1?! ? 本論文為浸提法脫除PU合成革中微量DMF的工業(yè)放大以及實(shí)施強(qiáng)化手段提供一定的理論支持?! ?
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