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氧化磺化堿木素用作混凝土減水劑

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摘 要: 利用紅外光譜分析了氧化磺化堿木素的分子結(jié)構(gòu),顯示其具有明顯的磺酸基特征峰;將其用于混凝土,還具有良好的減水增強(qiáng)效果。

關(guān)鍵詞: 麥草漿堿木素;混凝土減水劑;紅外光譜

我國(guó)造紙行業(yè)每年副產(chǎn)大量的堿木素,加強(qiáng)對(duì)堿木素的開(kāi)發(fā)和利用顯得極為重要[1 ] 。對(duì)其進(jìn)行磺化改性是最有效的方法之一。本文以工業(yè)麥草漿堿木素為原料,在低溫的酸性條件下,利用Fenton 試劑為氧化劑先活化堿木素,然后進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)及磺化反應(yīng),制備了水溶性的堿木素氧化磺化產(chǎn)品,并研究了其作為混凝土減水劑對(duì)混凝土的減水增強(qiáng)性能。

1  實(shí) 驗(yàn)

1.1  實(shí)驗(yàn)原料

堿木素為麥草漿黑液酸析木素,其中木素含量68 % ,水分27 % ,半纖維素、戊糖、低分子質(zhì)量有機(jī)物和無(wú)機(jī)鹽為5 % ,山東某造紙廠(chǎng);木素磺酸鈣: 吉林石峴造紙廠(chǎng)。氫氧化鈉為分析純,天津海晶精細(xì)化工廠(chǎng);甲醛為工業(yè)甲醛( > 37 %) ,廣州市溶劑廠(chǎng);無(wú)水亞硫酸鈉為分析純,天津紅巖試劑廠(chǎng);水泥為金羊牌標(biāo)準(zhǔn)硅酸鹽水泥,廣州水泥廠(chǎng)。

1.2  實(shí)驗(yàn)步驟

稱(chēng)取絕干堿木素200g 加入1000mL 三口燒瓶中,再加入蒸餾水300g ,攪拌30 min 后調(diào)整溶液的pH 值,加入定量氧化劑和催化劑反應(yīng)1 h。繼續(xù)攪拌逐漸升溫至70 ℃,然后加甲醛溶液,恒溫反應(yīng)。繼續(xù)升溫至90 ℃,緩慢加入定量無(wú)水亞硫酸鈉,然后恒溫反應(yīng)一定時(shí)間,冷卻至常溫出料,液體經(jīng)高速離心分離除去不溶于水的無(wú)機(jī)鹽,得到氧化磺化產(chǎn)品。

1.3  測(cè)試方法

紅外吸收光譜( FT2IR) : Auto system XL/ I2series/ Spectrum 2000 PE公司傅里葉變換全反射紅外光譜儀,采用溴化鉀壓片法測(cè)試。測(cè)定范圍: 500~4000 cm- 1 ?;腔葴y(cè)試: 利用DDB2308A 型電導(dǎo)率儀(上海雷磁儀器廠(chǎng)) 測(cè)試溶液電導(dǎo)的變化。水泥砂漿和混凝土性能的測(cè)定均按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBJ 204 —83 及其他有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)。

2  結(jié)果與討論

影響堿木素氧化磺化改性的主要因素有:過(guò)氧化氫、硫酸亞鐵、甲醛及亞硫酸鈉的用量。綜合各種因素確定堿木素氧化磺化的優(yōu)化工藝參數(shù):每千克堿木素需要H2O2 用量為4.41 mol ,F(xiàn)e2SO4 用量為0.03 mol ,HCHO 用量為6.66 mol ,Na2SO3 用量為0.79 mol 。

2.1  堿木素與氧化磺化產(chǎn)物的紅外光譜表征

木素的分子結(jié)構(gòu)單元是對(duì)羥基苯丙烷,同時(shí)在苯環(huán)上具有甲氧基存在,形成了3 種基本構(gòu)型即愈創(chuàng)木基結(jié)構(gòu)、紫丁香基結(jié)構(gòu)和對(duì)羥苯基結(jié)構(gòu)。堿木素被氧化磺化改性以后分子結(jié)構(gòu)發(fā)生了一系列變化。圖1 是氧化磺化產(chǎn)品的紅外光譜圖,其中3411 cm- 1為羥基的強(qiáng)伸縮振動(dòng)峰;2937 cm- 1處有甲基、亞甲基伸縮振動(dòng)的小峰;1597 cm- 1 、1502 cm- 1 、1460 cm- 1處有不飽和雙鍵的伸縮振動(dòng)吸收,為芳香環(huán)的特征峰;1423 cm- 1處為甲氧基特征峰;1120 cm- 1為紫丁香基的特征吸收峰;1042 cm- 1為磺酸基的伸縮振動(dòng)峰[2 ] ,堿木素氧化磺化前沒(méi)有此吸收峰。

2.2  氧化磺化堿木素磺化度的測(cè)試

在室溫下首先將定量的液體樣品通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂柱,然后再通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱,用NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后用電導(dǎo)率儀測(cè)定滴定過(guò)程中溶液電導(dǎo)率的變化,測(cè)得氧化磺化堿木素和木素磺酸鈣的磺化度分別為0.92mmol/ g 和1.80 mmol/ g。氧化磺化堿木素比木素磺酸鈣的磺化度低。這是由于不同來(lái)源的木素結(jié)構(gòu)以及磺化工藝不同等因素造成的。

2.3  氧化磺化堿木素對(duì)混凝土減水增強(qiáng)性能的影響

混凝土減水劑的性能主要由減水率和抗壓強(qiáng)度體現(xiàn),它們是減水劑性能優(yōu)劣的重要評(píng)價(jià)指標(biāo)。本文主要考察氧化磺化堿木素對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度、砂漿性能及混凝土性能(混凝土減水率和抗壓強(qiáng)度) 的影響(表1~表3) 。

表1 是水灰比為0.4 時(shí),減水劑在不同摻量下的凈漿流動(dòng)度。當(dāng)減水劑摻量增加時(shí),氧化磺化堿木素的凈漿流動(dòng)度隨之增加,與木素磺酸鈣的變化趨勢(shì)相同,但比木素磺酸鈣的值略低。

表2 是不同減水劑摻量下砂漿的抗壓強(qiáng)度。在摻量為0.1 %和0.3 %時(shí),氧化磺化堿木素各齡期的砂漿抗壓強(qiáng)度均好于木素磺酸鈣;摻量為0.3 %時(shí),氧化磺化產(chǎn)物28 天的抗壓強(qiáng)度比空白高出17 %~24 %。

從表3 看到,當(dāng)堿水劑摻量為0.3 %時(shí),各齡期氧化磺化堿木素對(duì)混凝土的減水率及抗壓強(qiáng)度均好于木素磺酸鈣。

3  結(jié) 論

3.1  以Fenton 試劑為氧化劑、少量的甲醛和亞硫酸鈉為磺化劑,制備了氧化磺化堿木素。通過(guò)紅外光譜可以看到,氧化磺化堿木素具有磺酸基的特征吸收峰,利用電導(dǎo)滴定法測(cè)得磺化度為0.92 mmol/ g。

3.2  通過(guò)對(duì)氧化磺化堿木素的減水性能測(cè)試可知,混凝土減水率達(dá)到13.6 % ,混凝土前期抗壓強(qiáng)度比空白高出2.8MPa ,好于木素磺酸鈣;從其對(duì)砂漿性能的影響可知,當(dāng)其摻量為0.3 %時(shí),28 天的抗壓強(qiáng)度比空白高出17 %~24 % ,比木素磺酸鈣好;但其對(duì)水泥凈漿性能的影響與木素磺酸鈣接近。

參考文獻(xiàn)

[1 ]  林喬元1 我國(guó)造紙工業(yè)堿法制漿水污染的防治[J ]1 中國(guó)造紙,2003 ,22 (9) :62

[2 ]  Mark J Lawther ,Sun R C ,Banks W B1 Rapid isolation and structural characterization of alkali - soluble lignins during alkaline treatment and at2 mospheric refining of wheat straw [ J ] 1 Industrial Crops and Products ,

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發(fā)布:2007-08-12 11:37    編輯:泛普軟件 · xiaona    [打印此頁(yè)]    [關(guān)閉]
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